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應用領域：小分子物質的分離和鑒定，還可以用來分析化學性質相同分子體積不同的高分子同系物。

注意事項：相對分子質量相近而化學結構不同的物質，不能通過凝膠滲透色譜法達到完全分離純化，相對分子質量相差需在10%以上才能得到分離。

12、表征方式：離子色譜儀

效果：對常見陰離子如 F - 、Cl - 、Br - 、NO 2- 、NO 3- 、SO 4 2- 、PO 4 3- 和陽離子如 Li + 、Na + 、NH 4 + 、K + 、Mg 2+ 、Ca 2+ 等進行定性定量分析，與ICP等手段組合應用是分析利器。

原理：分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如用NaOH作淋洗液，分離樣品中的 F - 、Cl - 和SO 4 2- 幾個陰離子，樣品溶液進樣之后，首先與分析柱發生吸附，保留在柱子上。隨后用NaOH作淋洗液分析樣品中的陰離子，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過程，隨后使用檢測器檢測即可。

應用領域：離子色譜主要用于環境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。

13、表征方式：激光粒度儀

效果：分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。

原理：激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布（散射譜）來分析顆粒大小的儀器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理論，測試過程不受溫度變化、介質黏度，試樣密度及表面狀態等諸多因素的影響，只要將待測樣品均勻地展現于激光束中，即可獲得準確的測試結果。

應用領域：建材、化工、冶金、能源、食品、電子、地質、軍工、航空航天、機械、高校、實驗室，研究機構等

14、表征方式：有機元素分析儀

效果：定量分析C、H、O、N、S等幾種有機樣品中常見元素，是分析常用手段。

原理：CHNS測定模式下，樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后，進入燃燒管在純氧氛圍下靜態燃燒。燃燒的最后階段再通入定量的動態氧氣以保證所有的有機物和無機物都完全燃燒。如使用錫制封囊，燃燒最開始時發生的放熱反應可將燃燒溫度提高到1800°C，進一步確保燃燒反應完全。

樣品燃燒后的產物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同時試劑將一些干擾物質，如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進入還原管，去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2，而后通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實現氣體分離，然后進入熱導檢測器。

測定O的方法則主要是裂解法，樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應生成CO，然后通過熱導池的檢測，最終計算出氧的含量。

適合分析材料：在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用

應用領域：廣泛應用于土壤、化工、環境、食品行業

16、表征方式：其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等

其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等分別適用于不同類型樣品，可做定性定量表征手段。

傅里葉一紅外光譜儀

全名為Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer，是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。

光源發出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經透射到達動鏡，另一束經反射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器，動鏡以一恒定速度作直線運動，因而經分束器分束后的兩束光形成光程差，產生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器，然后通過傅里葉變換對信號進行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數或波長的紅外吸收光譜圖。

傅里葉紅外光譜儀不同于色散型紅外分光的原理，可以對樣品進行定性和定量分析，廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。

傅里葉一紅外光譜儀可檢驗金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學環境情況及變化。

國產主流廠家：

天津港東生產的FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀、FTIR-850 傅里葉變換紅外光譜儀；

北京瑞利生產的WQF-510 傅里葉變換紅外光譜儀、WQF-520 傅里葉變換紅外光譜儀。

進口品牌廠家：

日本SHIMADZU 生產的IRAffinity-1,IRAffinity-21 傅里葉變換紅外光譜儀；

美國Thermo Fisher 生產的Nicolet 6700、IS10、IS5 傅里葉變換紅外光譜儀；

德國Bruker Optics 生產的Tensor 27、Tensor 37 傅立葉變換紅外光譜儀。

拉曼光譜

拉曼光譜是分子的非彈性光散射現象所產生，非彈性光散射現象是指光子與物質分析發生相互碰撞后，在光子運動方向發生改變的同時還發生能量的交換(非彈性碰撞)。拉曼光譜產生的條件是某一簡諧振動對應于分子的感生極化率變化不為零時，拉曼頻移與物質分子的轉動和振動能級有關，不同物質有不同的振動和轉動能級，同時產生不同拉曼頻移‘拉曼光譜具有靈敏度高、不破壞樣品、方便快速等優點。

拉曼光譜是一種研究物質結構的重要方法，特別是對于研究低維納米材料，它已經成為首選方法之一。

實際做出的譜圖：丙酮的拉曼光譜圖

拉曼信號的選擇：入射激光的功率，樣品池厚度和光學系統的參數也對拉曼信號強度有很大的影響，故多選用能產生較強拉曼信號并且其拉曼峰不與待測拉曼峰重疊的基質或外加物質的分子作內標加以校正。其內標的選擇原則和定量分析方法與其他光譜分析方法基本相同。

斯托克斯線能量減少，波長變長

反斯托克斯線能量增加，波長變短

利用拉曼光譜可以對材料進行分子結構分析、理化特性分析和定性鑒定等，可揭示材料中的空位、間隙原子、位錯、晶界和相界等方面信息。

17、表征方式：材料（固液粉）元素定性定量分析

X射線熒光分析儀

效果：確定物質中微量元素的種類和含量的一種方法。

原理：不同元素發出的特征X射線能量和波長各不相同，因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發出的，進行元素的定性分析。同時樣品受激發后發射某一元素的特征X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關，因此測出它的強度就能進行元素的定量分析。

應用領域：廣泛用于冶金、地質、礦物、石油、化工、生物、醫療、刑偵、考古等諸多部門和領域。

18、微觀原子排布結構

儀器：3DAP/APT（三維原子探針）

效果：具有原子級空間分辨率的測量和分析設備，能夠同時給出材料內部結構的三維形貌和化學成分。

原理：原子探針是基于場發射原理制成的。在超高真空及液氮冷卻試樣條件下，在針尖試樣上施加足夠的正高壓，試樣表面原子開始形成離子并離開針尖表面。這稱為場發射。有兩種物理模型(鏡象勢壘和電荷交換模型)描述場蒸發過程，認為針尖試樣表面在電場(F)作用下使原子獲得活化能(Q)，克服金屬表面勢壘而離開表面。這時離子便在無場管道中飛向探測器。探測器輸出二維原子位置信號，另外通過飛行時間質譜儀測量離子的飛行時間以鑒別其單個原子化學成分。通過軟件重構還原材料的三維原子分布信息。

適合分析材料：專門應對材料研發中納米尺度的分析測試難題，特別適合于研究時效早期的小結構（沉淀、團簇、GP區等）以及各種內界面（晶界、相界、多層膜結構中的層間界面等），例如，元素在界面附近的偏聚行為，又比如沉淀相或團簇結構的尺寸、成份及分布等等。

應用領域：從純學術研究到汽車、航空發動機、核設施、半導體芯片、LED、光伏材料等等應用科學甚至直接的生產過程監控

19、表征大孔材料孔徑分布

效果：因氮氣吸附測試只能局限于測中微孔分布，大孔材料一般利用壓汞測試來測量。

原理：汞對大多數固體材料具有非潤濕性，需外加壓力才能進入固體孔中，對于圓柱型孔模型，汞能進入的孔的大小與壓力符合Washburn方程，控制不同的壓力，即可測出壓入孔中汞的體積，由此得到對應于不同壓力的孔徑大小的累積分布曲線或微分曲線。

Washburn 方程：h 2 = crσ cosθ·t (2η) – 1 ，式中c 為毛細管形狀系數；r 為平均毛細管半徑;指定體系的cr 為定值，稱為形式半徑；σ為液體的表面張力；η為液體粘度

適合分析材料：大孔材料

應用領域：壓汞儀用來測定粉末和固體重要的物理特性，如孔徑分布、總孔體積、總孔表面積、中值孔徑、樣品的密度（真密度和堆密度）、流體導電性和機械性能。

20、X射線衍射物相分析

粉末X射線衍射法，除了用于對固體樣品進行物相分析外，還可用來測定晶體結構的晶胞參數、點陣型式及簡單結構的原子坐標。

X射線衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物質的固有特征。而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構，這些又都與衍射強度和衍射角有著對應關系，因此，可以根據衍射數據來鑒別晶體結構。

此外，依據XRD衍射圖，利用Schererr公式:

K為Scherrer常數，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89；若B為衍射峰的積分高寬,則K=1:；

D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）；

B為實測樣品衍射峰半高寬度（必須進行雙線校正和儀器因子校正），在計算的過程中，需轉化為弧度（rad）；

θ為衍射角，也換成弧度制（rad）；

由X射線衍射法測定的是粒子的晶粒度。

21、掃描隧道顯微鏡(STM)

基本原理：掃描穿隧顯微術是利用“穿隧效應”的原理，當探針與樣品間距離很小時，在兩者之間加上微小電壓，則電子就會在樣品與探針間形成穿隧電流。

掃描隧道顯微鏡有原子量級的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用于測量具有周期性或不具備周期性的表面結構。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子，按照人們的意愿排布分子和原子，以及實現對表面進行納米尺度的微加工，同時，在測量樣品表面形貌時，可以得到表面的掃描隧道譜，用以研究表面電子結構。

掃描隧道顯微鏡的工作原理簡單得出乎意料。就如同一根唱針掃過一張唱片，一根探針慢慢地通過要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個原子組成）。一個小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，通過整個材料，到底層表面。當探針通過單個的原子，流過探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來。電流在流過一個原子的時候有漲有落，如此便極其細致地探出它的輪廓。在許多的流通后，通過繪出電流量的波動，人們可以得到組成一個網格結構的單個原子的美麗圖片。

22、透射電子顯微鏡（TEM）

穿透式電子顯微鏡分析時，通常是利用電子成像的繞射對比，作成明視野或暗視野影像，并配合繞射圖樣來進行觀察。

明視野：即是用物鏡孔徑遮擋繞射電子束，僅讓直射電子束通過成像。

暗視野：則是用物鏡孔徑遮擋直射電子束，僅讓繞射電子束通過成像。

透射電鏡基本結構